如何操作“變壓器油色譜分析儀”？

來源：02595e.com    更新時間：2020-08-04

變壓器油色譜分析儀已經(jīng)正確安裝，按以下步驟調(diào)試儀器，確認儀器處于良好的狀態(tài)。

（1）開機程序
①首先打開氮氣鋼瓶總閥門、調(diào)節(jié)減壓閥壓力為0.3~0.4Mpa。調(diào)節(jié)柱前壓約為0.04Mpa。
②打開GC變壓器油色譜分析儀后側(cè)的電源開關(guān)，當(dāng)屏幕上顯示出主畫面后，即可設(shè)置測試參數(shù)（柱溫、進樣器溫度、檢測器溫度等）。設(shè)定柱溫時，一定要注意柱子的zui高使用溫度。
③當(dāng)溫度達到設(shè)定溫度時，開空氣、氫氣。打開空氣、氫氣鋼瓶總閥門，調(diào)節(jié)減壓閥壓力為0.3~0.4Mpa。
④打開儀器面板上空氣、氫氣針形閥開關(guān)。（參考值：空氣開7圈，氫氣開4圈。）
⑤用點火器點火。注意將氫氣針形閥開至5圈以上來點火，火點著后調(diào)回4圈。為防止積水，當(dāng)檢測器溫度大于150℃且檢測器外側(cè)有少許發(fā)熱后才可以點火；火點著后，檢測器上方有水汽，信號顯示有激流產(chǎn)生。
⑥打開工作站，查看基線。穩(wěn)定大約30min，待GC溫度達到設(shè)定溫度后，基線亦穩(wěn)定，即可測定。
（2）變壓器油色譜分析儀測試條件的設(shè)定：
色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子，一般情況極性化合物選擇極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復(fù)雜程度決定，其目的要達到在zui短的時間里，使每個化合物的組份完全分離。對于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設(shè)定要同時兼顧高低沸點或溶點化合物。
一般測試化合物有兩種測試方法：
①毛細管柱分流法：樣品被直接進入色譜柱，不需稀釋進樣量要少于0.1μl。若為固體化合物，則盡可能用少量溶劑稀釋，進樣量為0.2~0.4μl
②大口徑毛細管法不分流：
無論固體或液體，一定要稀釋后，方可進樣進樣量為0.2~0.4μl（1ml/mg)
（3）變壓器油色譜分析儀注意事項：
①檢測器溫度不能低于進樣口溫度，否則會污染檢測器 進樣口溫度應(yīng)高于柱溫的zui高值，同時化合物在此溫度下不分解。
②含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過處理方可進行。
③進樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進樣重現(xiàn)性。
④取樣前用溶劑反復(fù)洗針，再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。
⑤需直接進樣品，要將注射器洗凈后，將針筒抽干避免外來雜質(zhì)的干攏。
（4）關(guān)機程序
①關(guān)閉氫氣、空氣鋼瓶總閥。
②退出軟件，關(guān)閉計算機。
③按下退出按鍵，使儀器降溫：
④待柱箱溫度降至50℃后，關(guān)閉色譜儀開關(guān)。
⑤待氮氣吹一段時間（約10分鐘），關(guān)閉氮氣鋼瓶總閥。

使用FID，操作規(guī)程可以歸納為以下幾點：
①開載氣
②開主機電源，設(shè)定溫度（柱溫、進樣器溫度、檢測器溫度）
③溫度穩(wěn)定后，開氫氣、空氣
④點火
⑤待基線走穩(wěn)后，進樣分析
⑥分析完后關(guān)氫氣、空氣
⑦將柱溫降至室溫，進樣器、檢測器關(guān)掉。
⑧關(guān)主機電源
⑨關(guān)載氣（若是極性柱，載氣多通一段時間，主要是為了延長柱的使用壽命）
如果使用的是TCD，操作規(guī)程如下：
①先通載氣15分鐘，同時保證熱導(dǎo)出口的地方有載氣流出
②開主機電源，設(shè)定溫度（柱溫、進樣器溫度、檢測器溫度）
③溫度穩(wěn)定后開橋電流電源，調(diào)橋電流到相應(yīng)值
④基線穩(wěn)定后進樣分析
⑤分析完后關(guān)橋電流電源的硬件開關(guān)和軟件開關(guān)
⑥降溫至室溫，關(guān)主機電源
⑦關(guān)氣源（注意：檢測器溫度降到100℃以下，停載氣，否則繼續(xù)通載氣。）

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